石英坩埚使用后壁上出现棕色小圈
现象:在锅壁上出现棕色小圈。
解释:石英坩埚本身是非晶质,石英坩埚本身是非晶质的介态能,在适当的条件下他会发生相变化而形成稳定的方石英结晶态。方石英结晶态的形成包括成核与成长二个阶段,成核通常发生在石英坩埚壁上的结构缺陷或杂质(特别是一些碱性金属或重金属)。初期的方石英结晶为球状,进一步的成长则是沿着坩埚壁成树枝状往侧向发展,这是因为石英坩埚与溶液的反应时的垂直方向的成长受到抑制之故。在方石英结晶与非晶质石英坩埚壁之间通常夹杂着一层硅溶液,而在方石英结晶的边缘,通常覆盖着棕色的sio气泡。Sio气体为棕色,棕色的小圈是sio的结晶。根本原因在于坩埚壁上的杂质或者硅料清洗不干净所带来的酸碱或重金属残留,使坩埚在高温下不稳定,造成上诉现象。
现象:在锅壁上出现棕色小圈。
解释:石英坩埚本身是非晶质,石英坩埚本身是非晶质的介态能,在适当的条件下他会发生相变化而形成稳定的方石英结晶态。方石英结晶态的形成包括成核与成长二个阶段,成核通常发生在石英坩埚壁上的结构缺陷或杂质(特别是一些碱性金属或重金属)。初期的方石英结晶为球状,进一步的成长则是沿着坩埚壁成树枝状往侧向发展,这是因为石英坩埚与溶液的反应时的垂直方向的成长受到抑制之故。在方石英结晶与非晶质石英坩埚壁之间通常夹杂着一层硅溶液,而在方石英结晶的边缘,通常覆盖着棕色的sio气泡。Sio气体为棕色,棕色的小圈是sio的结晶。根本原因在于坩埚壁上的杂质或者硅料清洗不干净所带来的酸碱或重金属残留,使坩埚在高温下不稳定,造成上诉现象。
注:一氧化硅(sio)的物理化学性质
Sio:黑棕色至黄土色无定形粉末。熔点>1702℃。沸点1880℃,由纯度99.5%的二氧化硅粉末与煤沥青粉末(或硅粉)以C/SiO2=1.3或Si/SiO2=1.2配比混合,放入电加热的真空炉,注入非氧化性气体(如氩、氢等气体),高温反应,制得超细(0.1/μm以下)无定形氧化硅。一般它可由二氧化硅在高温下与纯硅作用后迅速冷却制得:SiO2 + Si → 2SiO
Sio是si与sio2在真空条件下加热生成的产物,在引晶的时候硅液表面有一层棕色的烟环绕,此为sio。
解决途径:
1.硅料的清洗需要保证无酸碱残留或重金属
2.坩埚本身的质量过关
3.改进工艺,使用涂层或喷涂坩埚。